随着我国电子信息工业和镀锡板材工业的迅速发展，我国锡的消费量出现明显的大幅度增长。锡的杂质含量的高低不仅直接影响电镀、焊接的性能和合金的质量，同时也是确定其品号的直接依据，因此准确测定锡锭中杂质元素是十分重要的。本文仪德将介绍使用直读光谱仪直接测定锡锭中杂质元素含量的实验过程。

一、 实验部分

 

1.  仪器和试剂：

SPECTROLAB S 光电直读光谱仪

液态氩气（纯度>99.999%）

锡光谱标样

 

2.  技术条件：

氩气压力为0.35Mpa

二、 分析条件选择

 

1.  分析条件的优化：

氩气冲洗( Flush)时间由样品激发室容积的大小、氩气流量及纯度、待测样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素来决定。通过试验确定氩气的冲洗时间为5s。

 

2.  分析样品及其处理：

分析的样品，要求表面平整，无氧化物，由于氧和水等对样品的激发放电有严重的影响。而锡锭表面极易氧化，本工作利用车床对样品表面进行切割抛光和平整，并立即进行测量。如果样品搁置太久或表面形成氧化物，证明对所测元素的分析有一定的影响，准确度和精密度下降。

 

3.  各元素分析条件的选择和优化：

所测杂质元素的光谱线，应选择与基体元素谱线干扰和共存元素的干扰小且强度高的谱线，即测定背景值( BEC)低。

 

三、 准确度试验

 

对不同含量的标样测定3次取平均值，进行准确度试验，测定结果见下表。从表格中可见，各标样的测定值与标准值吻合较好，满足国家标准允差要求。

 

四、 结论

 

通过样品处理、分析条件的优化，采用直读光谱仪测定锡锭中杂质元素含量，分析数据可靠，具有良好的精确度和准确度。

利用斯派克直读光谱仪测定锡锭杂质元素的含量，具有制样简单、无环境污染、方 法快速准确和检出限低等特点，为锡锭品号的鉴定提供强有力的技术把关，具有良好的社会效益和经济效益。

作者：李政军