铝在钢中主要是以金属固溶体形式存在,也有少部分氧化铝和AIN,钢中的氧化铝一般不溶于酸称为“酸不溶铝”。铝含量及酸溶铝与酸不溶铝的比例对连铸工艺至关重要,如果不能准确控制铝含量及不同状态铝的比例,就不能进行正常的生产,因此,对钢中铝含量与不同状态铝含量的测定非常重要。随着光电直读法技术、工艺的进步,准确快速测定钢中不同状态的铝含量成为了可能,是通过峰值积分及平稳放电时的对比分析可测得不同状态铝的含量。下文仪德公司将介绍使用斯派克光电直读光谱仪测量低合金中酸溶铝、酸不溶铝的含量变化。
一、实验部分
1. 仪器与设备
2. 实验条件
氩气:纯度>99.999%、静态流量0.5L/min、动态流量5L/min
钨电极:90°顶角、极距:4mm
3. 实验方法
测定仪器的精密度。分别取国家标准光谱样品S9255、S9257、S9258、86-1,各连续测定十一次,取其变异系数 S%,与仪器出厂技术指标比较。
4. 测定已知含量的标准样品。标准样品抛光后,连续激发三次取平均值,比较全铝、酸溶铝的测定值与标准值。
5. 光电直读光谱仪测定错链钢中全铝含量。
二、结果与讨论
1. 精密度测试
上表结果表明,仪器的精密度较好,能满足测定要求。
2. 准确性测试
上表数据表明,采用了峰值积分技术 PIM后,光电直读光谱测定酸溶铝、酸不溶铝的准确度,基本令人满意。
3. AIt 与 AIs 光谱化学测试
从表中可看到,光谱仪测得的全铝含量比坏血酸 -CAS 光度法测得的酸溶铝含量大,我们认为这个含量差距主要是因为酸不溶铝的存在造成的。
三、结论
在运用了峰值积分技术 PIM 以后,对于低合金钢中全铝含量和酸溶铝、酸不溶铝含量的测定体现出光电直读光谱法准确、快速的优点,能保证生产需要,通过部分替代化学法测定,降低了分析成本。
参考标准:斯派克光谱分析论文集