川芎主要生长在温和的气候环境中,具有很好的用药性,适宜瘀血阻滞各种病症;祛风止痛,效用甚佳,可治头风头痛、风湿痹痛等症。由于环境的染污及生态的破坏重金属成为了一个关注的点,对药材川芎的检测测定重金属含量分析采用全自动石墨消解仪做预处理,有效快速消解样品,为样品分析设备提供很好的检测环境。
全自动石墨消解仪具有一键启动即可自动完成加酸、摇匀、加热、消煮、定容、排酸气等一系列操作,解放传统手动消解处理,大大提高工作效率。
实验操作部分
一、消解设备
全自动石墨消解仪(DS-72)聚四氟乙烯消解管(50mL)
二、消解试剂
硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%、高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%、氢氟酸(HF),ρ=1.49g/mL,40%,试剂均为分析纯。
三、消解方法
称取川芎样品0.5g,置于聚四氟乙烯消解管中,然后将消解管插入格丹纳全自动石墨消解仪消解孔中。通过远程电脑设置消解程序:
加入12mL硝酸+3mL高氯酸+1mL氢氟酸,摇匀1min,然后程序自动升温至100℃,保持30min,此时消解管中有浓重的红棕色烟雾冒出,继续消解样品将温度升温至130℃,保持60min,温度升温至150℃,保持60min,到时的样品应该消解至淡黄色澄清透明状态,最后全自动石墨消解仪升温至190℃,保持15min进行赶酸,赶酸完全后使用超纯水定容至50mL待测。同时做空白样试样。
注意事项:加酸时要严格按照实验要求顺序进行,避免爆炸。
四、实验结果
采用全自动石墨消解仪对中药材川芎进行前处理消解,测定重金属元素含量影响,实验结果满足要求,可用于药材的研究,为中药实验研究提供宝贵经验。
全自动石墨消解仪具有72位高通量处理能力,可快速解决多样品消解,快速完成实验;远程电脑程序控制系统,一键启动即可自动处理,消解完全,数据检测精确;自动排酸系统,无需安装通风橱,让实验人员远离酸雾及热能带来伤害。创新的消解技术及设备让样品前处理实验越来越快速、方便简单,为广大实验室提供更好的消解“助手”。