智能石墨消解仪与传统的电炉、电热板相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉、抗腐蚀性等方面具有优势。而且智能石墨消解仪在多步处理、安全性、智能化等方面智能石墨消解仪比微波消解仪更胜一筹,更适合在日常的普通样品消解中应用。
智能石墨消解仪在一些富含有机质的的样品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解过程中常需要冷消解过夜,若使用智能石墨消解仪,可设置无人值守程序。在冷预消解完成后自动启动加热程序,实验员上班后即可拿消解完成的样品上机分析测试,提高效率,节省人力和成本。不得不说,无人值守功能是样品处理自动化的一个方向。
接下来小编将不定时为大家介绍智能石墨消解仪在食品、环境、植物、化妆品、冶炼采矿、科研等领域中的应用法。今天先介绍食品领域和环境领域!
仪器:
玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HN03):ρ=1.42g/mL,优级纯
2.高氯酸(HCIO4):
ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1.
称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g于消解管中,塞上带孔管塞,加入 10mL混合酸HNO3+HCIO4 (4+1),放置过夜。
2.
塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品与酸完全混合,保65℃15min 。
3.
升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min,样品消解,样品溶液透明,呈淡黄色。
4.
打开管塞,升温到180-190℃,赶走多余的酸,溶液无色清亮,约2ml左右。
仪器:
D4智能石墨消解仪(格丹纳)
玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ =1.42g/mL,优级纯
2.高氯酸(HCIO4):
ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1.
将鱼肉在120℃烘干,用玛瑙研钵研碎,称取已研碎的样品0.5g于消解管中,加入 8mL硝酸HNO3。
2.
塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约15min升到130℃。
3.
升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持20min,溶液基本澄清。
4.
取下冷却,加约2mL高氯酸HCIO4。
5.
设定温度到190-200℃,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽,溶液剩1-2mL,溶液澄清透明,基本为无色。
仪器:
D4智能石墨消解仪(格丹纳)
玻璃消解管
试剂:
1.
硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL ,优级纯
2.
高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,优级纯
步骤:
1.
取牛奶5mL于50mL消解管中,加入10mL 硝酸HNO3。
2.
塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为120℃,从室温约15min升到120℃。
3.
消解仪升温的过程中,酸回流清洗试管内壁,升温到120"C后保持60min,溶液基本澄清。
4.取下冷却,加约2mL高氯酸HCIO4。
5.设定温度到180-190℃,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽。
仪器:
D4智能石墨消解仪(格丹纳)
玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ =1.42g/mL,优级纯
步骤:
1.
称取葡萄干样品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3。
2.
塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约15min升到130℃。
3.升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持30min,溶液澄清。样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考,在实际操作中,可根据样品种类的不同调整各个参数,以达到最好的消解效果。
仪器:
D4智能石墨消解仪(格丹纳)
玻璃消解管
试剂:
1.
盐酸(HCl): ρ =1. 19g/mL,优级纯
2.
硝酸(HNO3):p =1. 42g/mL,优级纯
3.
氢氟酸(HF):ρ =1. 49g/mL
4.
高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,优级纯
步骤:
1.
称取土壤样品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl ,插入消解孔中。
2.设定消解仪温度为100℃, 加热至样品剩余少量后取下冷却。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL
氢氟酸HF、3mL高氯酸HC IO4 ,加盖。
4. 设定消解仪温度为170℃,升温加热约1h,冷却后开盖。
5. 继续加热挥硅,升温到200℃,待冒浓白烟蒸至少量后,取下冷却,液体呈透明。
仪器:
D4智能石墨消解仪(格丹纳)
玻璃消解管
试剂:
1.
硝酸(HNO3): ρ =1. 42g/mL,优级纯
2.
硫酸(H2SO4): ρ =1. 84g/mL,分析纯
3.
高锰酸钾(KMnO4):5%
步骤:
1.
取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2.
加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸 H2SO4,均匀混合样品。
3.
加3mI 5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加 2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4.
把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5.
95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
6.冷却后样品消解完毕。