正确的操作直读光谱仪,是能够提高仪器分析准确度的有力保证,仪德根据光谱仪的生产和操作要求,有关SPECTRO LAB光谱仪的具体规定如下:
1. 试样制备
(1)分析试样用样模浇铸。试样凝固后取出,将其背面浸于水中冷却,防止分析面裂纹。分析面用砂轮磨制,平整后在抛光机上磨制。
(2)抛光面要平整,纹理清晰,不得有气孔、裂纹及宏观非金属夹杂物,并且严禁污染试样表面。
(3)磨样时要防止过热。
(4)磨样要求配置氧化铝砂轮,粒度为46~60目。
2. 工作条件
(1)仪器室内温度控制在(23±3)℃,并需要连续恒定。
(2)湿度<80%
3. 氩气更换
(1)氩气瓶的出口压力不得低于3.0MP,如低于此值需立即更换新瓶。
(2)需要注意先关闭气瓶上的二级表,再关氩气瓶。
(3)更换氩气时,将气瓶上的二级表调至0.5~0.6MP处,确保氩气净化器的压力在0.5~0.6MP,避免压力超过0.6MP。
(4)氩气纯度为99.99%,当出现激发不正常时,必需重新确认氩气的纯度,并检查管路及调压阀是否严密。如果氩气管不漏气,激发样品出现白点需要更换新氩气。
4. 火花台的清理
(1)钨棒电极可连续使用,每激发一次要用专用毛刷清扫一次。
(2)清理时,需要关闭SOURCE光源开关。
(3)卸下火花台外罩,拧松火化板上面的四个螺帽卸下火化板。清除电极、石英垫片和石英管上的粉尘,保证火化室不漏气及没有粉尘。
(4)放好石英垫片和电极,装上火化板,用定位销定位后,把四个螺帽拧紧。
(5)用极距规量好极距3.4mm。
(6)装上石英管及火化台外罩。如计算机屏幕显示door open(门开)将重新安装火化台外罩。
5. 类型标准化
标准样品作为工作标准及分析质量的保证,在产品试制及化学检验中起着非常重要的作用。在分析过程中必须用标准样品对仪器进行校准。
6. 分析生产试样
(1)进入分析窗口,分析控样查看各元素含量相符后进入试样分析。
(2)按生产车间和炉号编入样号,试样分析2-3次,数据稳定按F9存储打印并发出报告。如数据不稳定重新取样后进行分析。
(3)如送来的试样有缺陷则要求重新取样。
7. 德国SPECTROLAB光谱仪
德国SPECTROLAB 光谱仪操作简便,测定快速且自动化程度高,精密度和准确度比较好,解决了试样的白口化和薄片样的磨制问题。运用良好的取样方法,保证氩气的纯度和正确操作方法,铸铁中C元素的直读光谱分析完全满足生产的快速、准确的分析要求。