全自动石墨消解仪目前在土壤样品的消解中使用比例越來越大，全自动消解仪具有自动化消解、工作效率高、污染小、节省人力繁琐操作等特点。在环境领域中对土壤前处理方法常见有：酸湿法消解、碱熔和浸提，其中酸湿法消解方法最为常用。全自动石墨消解仪相当于电热板消解法的自动化集合，消解过程中的温度控制、加热时长、样品摇匀、消解液加入、赶酸定容均可程序设定，大大减少了消解过程中干扰物的引入，加热效率高于传统电热板消解法，避免了微波消解法赶酸步骤的样品转移过程。

文章采用 全自动石墨消解仪对土壤进行前处理，在前处理过程中分别用冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品，测定冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品中Cu和Pb的含量，结果表明，加入冷消解步骤可进一步提高消解效率，进一步保证了样品的准确度、精密度。

实验操作方法

一、仪器设备

原子吸收分光光度计（德国耶拿）、全自动石墨消解仪（DS-72）、特氟龙消解管（50ml，带盖）。

二、试剂

硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸均为优级纯。

三、土壤标准物质GBW07401(GSS-1)和GBW07404(GSS-4)两个牌号土壤标样。

四、实验

采集土壤，从中选择3个土壤样本及2种土壤标准物质作为样品进行前处理消解，分别用带冷消解步骤与不带有冷消解步骤的消解程序处理相同样品，用原子吸收分光光度计进行分析，两种消解程序各消解土壤样品6份、实际样品6份、实际样品加标样品6份，每批消解样品包括空白样品2个。比较两种消解处理后样品中Cu、Pb含量、标准偏差及加标回收率，两种消解方法详细步骤如下：

1、冷消解方法

每个特氟龙消解管中加入10mL HCl浸泡4h，加入5mL HNO3及4mL HF，加盖加热至145℃，保持1h，开盖，加入2mL HClO4，加盖，加热至145℃，保持1h。开盖，震荡5min，加盖，升温至170℃，保持1h。观察管内情况，若有残留需补加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加盖继续消解；若无残留，则开盖赶酸，结束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同时做空白样品。

2、不带冷消解方法

每个特氟龙消解管中加入几滴H2O润湿样品，加入5mL HNO3及4mL HF，加盖加热至145℃，保持1h，开盖，加入2mL HClO4，加盖，加热至145℃，保持1h。开盖，震荡5min，加盖，升温至170℃，保持1h。观察管内情况，若有残留需补加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加盖继续消解；若无残留，则开盖赶酸，结束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同时做空白样品。

五、实验结果比较

1、两种消解方法的比较

冷消解步骤的加入，减少了消解液的消耗量及酸蒸汽对实验人员的损害。虽然加长了消解总时间，但缩短了加热消解时间，减少了能源消耗，【两种方法消解时间比较表】。因此，在处理大批量样品时，可在消解一批样品的同时冷消解下一批样品，这样可以进一步的提升消解工作效率。

2、测定结果的比较

利用两种消解方法消解后的测定结果分别见【Cu元素测定结果表和Pb元素测定结果表】，结果表明：两种消解方法下样品测定结果的准确度与精密度均符合标准要求，标准样品测定的准确度和精密度带冷消解程序处理的结果要优于无冷消解程序，实际样品测定中带冷消解程序处理的加标回收率较好。

六、实验结论

全自动石墨消解仪作为电热板消解法的自动化集成，围闭式消解可减少外界因素对消解过程的干扰；采用分体式无线电脑远程控制，保护实验人员健康的同时节省了大量工作时间；石墨孔式加热样品，样品多方位受热均匀，样品消解完全；同时全自动石墨消解仪具有72位高通量处理能力，可快速批量消解样品。因此，在处理批量样品的情况下，冷消解的引入即能保证样品的准确度、精密度，又可以进一步提升工作效率。