爱美之心人皆有之,化妆品是众多女性的日常必备品,但是化妆品中重金属超标安全问题是把控的第一大关,常见中的镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害较为明显。还可导致骨质疏松和软化。而锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤,持续接触可破坏心脏及肝脏功能,吸入高含量的锑会导致锑中毒,症状包括呕吐、头痛、呼吸困难,严重者可能死亡。
此对化妆品中的重金属检测相关部门有严格明确的规定,文章中采用石墨消解仪对粉类化妆品消解测定镉和锑元素含量。有效检测分析化妆品品质问题,为市场及质检监管提供有利的技术保障。
实验验部分
一、实验设备
1)、DS-360石墨消解仪,广州仪德精密科学仪器股份有限公司。
2) 、超纯水系统,美国。
3) 、电感耦合等离子体质谱仪,美国。
二、准备试剂
1) 、Agilent多元素混标Part#5183-4688:10mg/L。
2) 、Agi1ent内标Part#5183:l00mg/L。
3) 、Agilent调谐液Part#5185—5959:1ug/L。
4) 、硝酸
5) 、过氧化氢
6) 、盐酸羟胺
三、样品分析步骤
3.1、样品的前处理
准确称取混匀试样约1.00g,置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL,放置0.5h后,加入过氧化氢2.0mL,混匀。置于石墨消解仪消解孔中开始加热,通过无线平板电脑设置消解程序,程序如下表,启动加热2h(温度控制在l00℃~110℃),取出,冷却至室温,加入盐酸羟胺溶液1.0mL,放置15min~20min,用载流液定容至25mL,备用。随同试样做试剂空白。
以5%硝酸作为溶剂,将Agilent多元素混标Part#5183-4688(10mg/L)逐级稀释至所需的浓度:0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L:所得回归方程及相关系数见表如下。
由表中数据可知,镉和锑的标准曲线相关系数分别为0.9997和0.9998,线性回归较好。
四、精密度实验
在仪器设定条件下,取10ug/L浓度的混标溶液连续进行6次平行测定,由下表可知,相对标准偏差RSD分别为0.11%和0.12%,结果令人满意。
五、实际样品测定
对市场上销售的彩妆类化妆品中的眼影、饼粉进行抽检和编号,对其镉和锑的含量进行测定。测定结果如下表中所示:
由上表结果可知,所测样品中镉含量全部合格,有个别样品的锑含量超标。
六、结论
采用湿法消解处理样品,用ICP-MS法同时测定粉类化妆品中的镉和锑含量。该方法简便快速,稳定性高,灵敏度、精密度及准确度好。用此法来测定粉类化妆品中镉和锑的含量,为及时、有效地进行化妆品检测与管理提供有力的技术保障。
石墨消解仪消解程序升温加热均匀速度快,同时可设置多段升温控制,无线平板控制有效避免人员与酸雾接触,操作简单,消解效果好。