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电热板和石墨消解仪对淡水海水鱼肉的消解方法,请查收!
来源: 仪德 发布日期: 2020-10-19
鱼肉日常饮食生活中不可缺少的一道佳肴,由于鱼肉中含有丰富的蛋白质并且脂肪含量很低,可给人体提供维生素、矿物质等多种营养元素,对人体健康也起着至关重要的作用。为了追求更上层的生活,广大消费者对食品安全的意识不断的提高,但目前针对鱼肉类常见营养元素测定并无相关国家标准可供参考,且对于此类样品前处理方法的比较研究尚不多见。

电热板、石墨消解仪对鱼肉前处理消解


本文以淡水鱼(鲈鱼)和海鱼(三文鱼)为对象,分别使用实验电热板湿法全消解和石墨消解仪湿法半消解,两种不同的样品前处理方法对鱼肉进行消解,对其中四种常见营养元素K、Na、Ca和Mg的含量进行了分析研究。通过对鱼肉类样品的不同消解方法的比较分析,研究建立一种鱼肉中常见营养元素方便、快捷且准确的消解方法。

试验部分


1、准备仪器

实验电热板(HT-300)、石墨消解仪(DS-360-36X)、消解管、烧杯。

2、试剂

硝酸HNO3、盐酸HCl、高氯酸HClO4,均为优级纯。

3、样品的处理和消解

3.1、样品的前处理
将三文鱼及鲈鱼背部鱼肉切成小块,搅打成泥后放入80℃烘箱内脱水12h,取出。研磨并混合均匀,置于干燥器中备用。

3.2、样品的消解方法

3.2.1、电热板消解方法:湿法全消解

称取鱼肉样品0.25g(精确到0.0001g)于带盖聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(HNO3),放置5h后置于实验电热板上,设置温度120℃加热,待样品冒黄烟后,继续加入5mL硝酸+高氯酸(HNO3+HClO4)混酸(4:1,V/V),将电热板温度调节在180℃继续加热2h后,移开杯盖继续加热,直至冒白烟并有少量无色或淡黄色透明液滴时停止加热,用水冲洗杯壁并转移至50mL定量管中,定容至刻度。同时做空白试样。

电热板

电热板对鱼肉的消解

3.2.2、石墨消解方法:湿法半消解

称取鱼肉样品0.25g(精确到0.0001g)于消解管中,加人5mL王水后旋紧瓶盖,插入石墨消解仪的消解孔中,通过控制器设置温度80℃加热2h后开盖,冷却,然后并用水定容至50ml。

消解仪

石墨消解仪对鱼肉的消解

4、方法的精密度与准确度

电热板的湿法全消解和石墨消解仪的湿法半消解对应各元素的标准偏差则分别在1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之间。其中Ca元素测定值的标准偏差相比其它三种元素偏大,根据推测这可能与鱼肉中Ca元素的分布不均有关。

电热板、石墨消解仪对鱼肉的消解测定结果

电热板、石墨消解仪对鱼肉的消解测定结果

通过上面表格数据可以看出,加标回收对鲈鱼而言,电热板消解和石墨消解仪消解回收率的范围则分别在91%~105%和95%~107%;对于三文鱼而言,两种消解方法对应的回收率范围分别为94%~108%和93%~103%。两种消解方法均具有较好精密度。电热板消解方法则体现出操作简单、耗时短,处理效率高等特点,更为重要的是,石墨半湿法消解消耗酸等有毒有害试剂较少,减少了对人体健康和环境的危害,实现了经济环保的绿色测试要求。

5、结论

电热板湿法全消解、石墨消解仪半消解对样品前处理方法对鲈鱼和三文鱼进行分析,结果表明上述消解方法均具有较好的精密度和准确度。其中的石墨消解仪消解方法能够更加有效、快速、绿色地测定鱼肉中常见的几种营养元素。

实验电热板采用陶瓷台面材质加热升温更均匀,清洁更简易,轻轻一擦即可干净,长期不会生锈,大大延长使用寿命。相对传统电热板采用分体远程线控操作,数显调节控温,精确方便且远程控制有效让人员远离实验产生的酸雾。

石墨消解仪采用石墨材质作为加热体,孔式设计,升温加热均匀,让样品多方位受热,消解样品更彻底;程序控制智能系统,可设置多个程序步骤消解,自动化操作,减少人力操作;远程控制有效避免酸雾及热源伤害,健康实验。


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